NANG INDOMETHACIN

Capsulae Indomethacini

                                

Là nang cứng chứa indomethacin.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây:

 

Hàm lượng indomethacin, C₁₉H₁₆ClNO₄, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

 

Tính chất

Nang cứng, không méo mó, bột thuốc bên trong màu đồng nhất.

 

Định tính

A. Trong  phần Định lượng, phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thử trong khoảng từ 300 -350 nm chỉ có một cực đại hấp thụ ở bước sóng khoảng 320 nm.

B. Lắc kỹ một lượng bột viên tương ứng với 25 mg indomethacin trong 2 ml nước, thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT).  Xuất hiện màu vàng tươi, phai màu nhanh.

C. Trong phần Tạp chất liên quan, sắc ký  đồ thu được của dung dịch thử (2) phải có vết tương ứng về vị trí và màu sắc với vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2).

 

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hòa tan: 900 ml  đệm phosphat pH 7,2 (TT)

Tốc độ quay: 50 vòng/phút.

Thời gian: 45 phút.

Tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc thu được với môi trường hòa tan  nếu cần. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch  thu được bước sóng hấp thụ cực đại 320 nm, dùng mẫu trắng là môi trường hòa tan

Tính hàm lượng của indomethacin,C₁₉H₁₆ClNO₄ , đã hòa tan theo A (1%, 1 cm). Lấy 196 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 320 nm..

Yêu cầu: Không ít hơn 70% lượng indomethacin so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 phút

 

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silicagel GF₂₅₄

Dung môi khai triển: Ether -  acid acetic băng (100 : 3)

Dung dịch thử (1): Cân một lượng bột viên tương ứng với 0,1g indomethacin, thêm 10 ml methanol (TT), lắc kỹ trong 5 phút, lọc.

Dung dịch thử (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml với methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu(1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (2) thành 20 ml với methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu(2): Dung dịch indomethacin chuẩn 0,1% trong methanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng  ra và để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Bất cứ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1) không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).

 

Định lượng

Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong nang, trộn đều và nghiền thành bột mịn. Cân một lượng bột viên tương ứng  với khoảng 50 mg indomethacin, thêm 10 ml nước và để yên trong 10 phút, thỉnh thoảng lắc. Thêm 75 ml methanol (TT), lắc kỹ và pha loãng thành 100,0 ml với methanol (TT) . Lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng 5,0 ml dịch này thành 100,0 ml với hỗn hợp đồng thể tích methanol (TT) và  đệm phosphat pH 7,2 (TT). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng hấp thụ cực đại 320 nm, dùng mẫu trắng là hỗn hợp đồng thể tích methanol (TT) và đệm phosphat pH 7,2 (TT).

Tính hàm lượng indomethacin, C₁₉H₁₆ClNO₄, theo A (1%, 1 cm). Lấy 193 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 320 nm..

 

Bảo quản

Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Thuốc kháng viêm không steroid.

 

Hàm lượng thường dùng

Viên nang 25 mg; 75 mg